廠家回收鈀鹽,運田金屬廠家
在10ml錐形瓶中,放入1.48g(0.0083mol)氯化鈀和3.6ml(0.043mol)37%鹽酸。在大約30℃振搖錐形瓶,使氯化鈀溶解。用45ml蒸餾水將氯鉑酸溶液轉(zhuǎn)移至150ml的燒杯中。將燒杯置磁力攪拌器上,用pH計控制酸度,在攪拌下從滴管中慢慢滴加3mol/L*溶液至溶液的ph為4.0~4.5止。在局部高濃度的*溶液處有沉淀生成,再攪拌時又溶解。將此溶液倒入量筒中,稀釋至100ml,然后轉(zhuǎn)入250ml三頸燒瓶內(nèi),瓶上安裝攪拌器和溫度計,并將燒瓶部分地侵在油浴或水浴中。加18g沉淀碳酸鈣于溶液中,將很好攪拌的懸浮液加熱至75~85℃,維持此溫度,直到所有的鈀沉淀為止。可由溶液的顏色消失來判斷,約需15min。當(dāng)混合物溫度仍在75~85℃時,加入6.0ml甲酸鈉溶液(約0.7mol/L).在放出二氧化碳的過程中,催化劑從棕色轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑藭r快速攪拌很重要,以防止混合物起泡逸出。再加4.5ml甲酸鈉溶液,在75~85℃攪拌混合物40min,還原反應(yīng)就完成。此時催化劑呈黑色,用布氏漏斗過濾,用8份65ml水洗滌。 將此潤濕的催化劑放入200ml或 250ml圓底燒瓶中,裝置如前述。加入60ml水和18ml7.7%乙酸鉛溶液。在75~85℃攪拌此泥漿狀物45min.再用布氏漏斗濾除催化劑,用4份50ml水洗,盡可能地吸濾干,最后在烘箱中60~70℃干燥。此干燥催化劑是黑色粉末。重19.0~19.5g,可儲存三年而不失其活性。 此催化劑的活性和選擇性可有苯乙炔定量氫化為苯乙烯的試驗而方便地被測定。具體做法從略。
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