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實(shí)驗(yàn)步驟

1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動(dòng)球磨機(jī)中研磨2～5min混勻。

2.帶上口罩和手套或指套，從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上)，用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還應(yīng)用干刮刀將模具中的樣品刮平，并使其中心略高出，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置于其上，并在柱塞進(jìn)入模膛的部位套以O(shè)型橡皮圈加以真空密封，如圖所示。

3.將模具與真空管路連接，裝在液壓機(jī)柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機(jī)通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥，然后緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力緩慢(＞10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心。

4.用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。

5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描(預(yù)熱30min)。

6.譜圖的剖析與鑒定。