實(shí)驗(yàn)室樣品管理存在問題
1.樣品編號混亂,無統(tǒng)一性編號,易混淆;
2.收樣時無進(jìn)樣品狀態(tài)描述和風(fēng)險價,出現(xiàn)結(jié)果異常無法追溯;
3.樣品沒有流轉(zhuǎn)卡,樣品責(zé)任不明確;
4.樣品無待檢、在檢、己檢和留樣狀態(tài)標(biāo)識,有漏檢和重檢的可能;
5.樣品和留樣無分類貯存和監(jiān)控,存在交叉污染和霉變風(fēng)險;
6.檢畢樣品回收和處置不規(guī)范,技術(shù)負(fù)責(zé)人責(zé)任不到位;
7.樣品室與辦公室混用,有安全風(fēng)險;
8.樣品處理室與檢測室混用,有交叉污染風(fēng)險;
9.樣品貯存無環(huán)境監(jiān)控記錄,有樣品損毀風(fēng)險;
10.樣品采集過程中代表性不強(qiáng),抽樣記錄不祥,影響檢測結(jié)果。
回收實(shí)驗(yàn)室儀器運(yùn)行檢查:
⑴ 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用
為保證檢測設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求,在此期間需要對檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查,即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。
儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查終的落腳點(diǎn)在于對核查數(shù)據(jù)的分析,通過數(shù)據(jù)分析對測量設(shè)備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機(jī)構(gòu)動態(tài)掌握檢測設(shè)備的計量性能,并根據(jù)運(yùn)行檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準(zhǔn)間隔,以提高測量數(shù)據(jù)的可信度,而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期,因此,檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測設(shè)備的兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行運(yùn)行檢查。
⑵ 需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備
在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢查:
① 使用頻繁的儀器設(shè)備;
② 漂移率大的儀器設(shè)備;
③ 經(jīng)檢定,但在檢定有效期內(nèi)已長時間不使用的儀器設(shè)備;
④ 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。
⑶ 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查方法
① 對儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標(biāo)回收率等)進(jìn)行檢查;
② 用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)行測量結(jié)果比較;
③ 利用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)行檢查;
④ 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。
⑷ 實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn)
① 運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準(zhǔn);
運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準(zhǔn)之間,它通過驗(yàn)證檢測設(shè)備計量性能的穩(wěn)定性,以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。
② 運(yùn)行檢查要運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過程控制
運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過程控制,是檢測機(jī)構(gòu)使用核查標(biāo)準(zhǔn)對檢測設(shè)備計量性能的過程控制。使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行運(yùn)行檢查,首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn),對被核查儀器設(shè)備的常用檢測點(diǎn)進(jìn)行核查;其次在運(yùn)行檢查的檢測設(shè)備進(jìn)行一定時間的監(jiān)測,建立核查數(shù)據(jù)庫,通過繪制極差控制圖、平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計量性能。
③ 實(shí)施運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)
并非所有重要檢測設(shè)備都可以找到合適的核查標(biāo)準(zhǔn),因此《審準(zhǔn)則》9.6條有“適當(dāng)時"進(jìn)行說明。如果找不到合適的核查標(biāo)準(zhǔn),在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作,也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。
④ 運(yùn)行檢查應(yīng)文件化,記錄保存分析
對儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)行檢查時,應(yīng)制定各種重要儀器設(shè)備運(yùn)行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書,具體描述實(shí)施運(yùn)行檢查的過程,重點(diǎn)是核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點(diǎn)的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。
常用實(shí)驗(yàn)器材使用方法
1 用作少量試劑的反應(yīng)容器,在常溫或加熱時使用。注意,加熱后不能驟冷,防止炸裂。
2.燒杯:用作配制溶液和較大量溶劑的反應(yīng)容器,在常溫或加熱時使用。加熱時,應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上,使受熱均勻。
3.量筒:量度液體體積。注意,不能加熱,不能作反應(yīng)容器。
4.集氣瓶:用于收集或貯存少量氣體。
5.酒精燈:用于加熱。注意:用完酒精燈后,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹;禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火,禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。
6.夾:用于夾持。
7.玻璃棒:用于攪拌或轉(zhuǎn)移液體時引流。
8.膠頭滴管:用于吸取和滴加少量液體,用過后應(yīng)立即洗凈,再去吸引其他藥品。
9.滴瓶:用于盛放液體藥品。滴瓶上配套使用的滴管不用清洗。
10.鐵架臺:用于固定和支持各種儀器,一般常用于過濾、加熱等實(shí)驗(yàn)操作。
11.水槽:用于排水法收集氣體、或用來盛大量水的儀器,不可加熱。
12.燃燒匙:燃燒匙由鐵絲和銅質(zhì)小勺鉚合而成。用于盛放可燃性固體物質(zhì)作燃 燒試驗(yàn),特別是物質(zhì)在氣 體中的燃燒反應(yīng)。
13.托盤天平:用于稱量藥品的質(zhì)量。
14.平底燒瓶、圓底燒瓶:常用作反應(yīng)容器。
15.錐形瓶:常作為反應(yīng)容器。
16.帶導(dǎo)管的橡皮塞:一般在制取氣體時連接發(fā)生裝置和收集裝置。
17.廣口瓶:一般用于實(shí)驗(yàn)室盛放固體藥品。
18.細(xì)口瓶:一般用于實(shí)驗(yàn)室盛放液體藥品。
實(shí)驗(yàn)室常用儀器的維護(hù)保養(yǎng)
電爐
電爐為消化處理樣品,對樣品進(jìn)行炭化所使用。如果是可調(diào)控電爐,從低溫慢慢升高到合適的狀態(tài)。如果液體樣品溢出或固體樣品碰撒到電爐絲上,暫時關(guān)閉電源,及時清理干凈,再繼續(xù)電爐加熱。
恒溫干燥箱
恒溫干燥箱為干燥樣品時所用。可以進(jìn)行水分的測定、或除去樣品中水分或易揮發(fā)性的物質(zhì)等。水分過多,超過20%以上時,需干燥箱鼓風(fēng)干燥,使其中的水分能及時散發(fā)出去。干燥箱應(yīng)放在無震動、無潮濕的、通風(fēng)的地方,不要頻繁挪動。
為混合處理樣品和清洗玻璃器皿,特別是小內(nèi)樣品的均勻混合、小內(nèi)樣品留的清洗、及試劑混合后的脫氣應(yīng)用上。盛水池中需要加入合適體積的水作介質(zhì)進(jìn)行震蕩。超聲波儀器發(fā)出聲音,刺耳難聽,故儀器調(diào)整好、設(shè)定好時間后,實(shí)驗(yàn)人員可以暫時遠(yuǎn)離該儀器,以免對身體造成損害。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為分離處理樣品所用。可進(jìn)行易揮發(fā)成分的回收或去除,特別是溶劑的回收方面應(yīng)用多。儀器一般用水浴加熱,加熱槽溫度控制要合適,一般稍高于回收溶劑沸點(diǎn)溫度,過高的溫度不利于溶劑冷卻回收,會造成溶劑大量散失。
真空泵
真空泵為對樣品抽真空,干燥樣品、除去易揮發(fā)物質(zhì)時使用。在抽真空泵的連接管前,一般中間串聯(lián)多個緩沖瓶和連接管較好,可以減少油泵中油的污染等。
















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