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凍干機(jī)有哪幾種速凍工藝?
浸泡法：將物料浸泡于液氮、液態(tài)氟里昂、低溫鹽水等介質(zhì)中進(jìn)行快速凍結(jié)。此法凍結(jié)速度快。
風(fēng)冷法：對物料吹低溫冷風(fēng)，使物料在規(guī)定的時間內(nèi)凍結(jié)到一定的溫度。
直冷法：將制冷劑或冷媒置于蒸發(fā)排管中，吸收物料的熱量達(dá)到制冷目的。
真空制冷法：利用抽真空使物料中水份蒸發(fā)帶走熱量，冷卻物料達(dá)到制冷目的。
不管采取何種方式，都應(yīng)該保證物料在基本不變形的前提下在規(guī)定時間內(nèi)凍結(jié)到一定的溫度。
為保證物料中的冰不溶化而直接汽化(升華)，并不斷移走汽體，保證升華正常進(jìn)行，必須使箱內(nèi)真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓(610pa以下)。
采用冷阱是為了捕捉水汽，降低真空泵的負(fù)荷，設(shè)計(jì)合理的冷阱基本不會導(dǎo)致真空泵失效，能耗也低，不過對制冷系統(tǒng)、冷阱的設(shè)計(jì)要求較嚴(yán)。
隨著冰不斷升華汽體的移走，也帶走物料的熱量，使物料溫度(冰溫)持續(xù)走低，從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低，升華速度放慢。為保持一定的升華速率，就必須不斷給物料補(bǔ)充熱量。熱量補(bǔ)充太少會降低升華速率，熱量補(bǔ)充太快會引起冰的溶化，導(dǎo)致物料塌陷凍干失敗。
由于凍干機(jī)凍干過程較復(fù)雜，且工作狀態(tài)范圍較窄，稍有不慎便會造成凍干品質(zhì)量下降，因此要求采用自控系統(tǒng)。凍干機(jī)自控系統(tǒng)設(shè)計(jì)要求操作簡便，從物料放入按鈕開機(jī)，速凍真空升華干燥一氣呵成，提示凍干完成后關(guān)機(jī)出料。有關(guān)的溫度、壓力控制點(diǎn)要精心選擇、合理控制，速凍、真空保持、加熱的關(guān)聯(lián)應(yīng)控制恰當(dāng)，針對不同的物料設(shè)置工藝曲線。

凍干機(jī)設(shè)備的凍干技術(shù)要點(diǎn):
1、物料系統(tǒng)的配方
在藥品和細(xì)胞冷凍干燥之前，必須加入一些保護(hù)劑和添加劑，以保證其凍干效果、保持藥品的活性和細(xì)胞的存活。物料和保護(hù)劑、添加劑一起，組成了多組分的系統(tǒng)，我們稱之為“物料系統(tǒng)"。保護(hù)劑和添加劑與物料之間是有相互作用的，因此對于不同的物料，應(yīng)當(dāng)采用不同種類和不同濃度的保護(hù)劑和添加劑。近年來在生物藥品方面取得的每一重要進(jìn)展，幾乎都是和采用新的“雞尾酒"式的物料系統(tǒng)的配方有關(guān)的。保護(hù)劑和添加劑的問題值得討論。
2、物料系統(tǒng)的物性的研究
物料系統(tǒng)的物性，如凝固溫度、相變熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變前后的熱容量等，都會對凍結(jié)和干燥過程產(chǎn)生很大的影響。在干燥過程中，希望物料的升華速率高，就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。這些也都是和物料系統(tǒng)的物性有關(guān)的。近年來又發(fā)現(xiàn)當(dāng)物料系統(tǒng)經(jīng)歷過不同的“溫度歷史" （熱歷史），如在不同溫度下“退火"（annealing）不同時間，會給物性帶來明顯的變化。
對于物料系統(tǒng)物性的測量，差示掃描量熱技術(shù)（Differential Scanning Calorimetry,DSC）是一種、被廣泛認(rèn)可的技術(shù)。
3、冷卻固化過程的選擇及實(shí)現(xiàn)的技術(shù)
對于物料系統(tǒng)的冷卻固化過程，要解決兩個問題，一個是冷卻終溫度的確定；另一個是選擇合適的降溫程序。冷卻固化過程的終溫度應(yīng)當(dāng)是固化溫度，它應(yīng)低于物料系統(tǒng)的共晶點(diǎn)溫度，或玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。冷卻固化后的物料系統(tǒng)，實(shí)際上是既具有晶態(tài)，又具有玻璃態(tài)的的混合系統(tǒng)。為確定降溫的終溫度，就要先測量物料系統(tǒng)的共晶點(diǎn)溫度和玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。
對于合適降溫程序的選擇，就是希望活性藥物、或細(xì)胞在冷卻固化過程中不受損傷或少受損傷，這是細(xì)胞低溫保存的基本問題。分析物料系統(tǒng)的凍結(jié)過程諸多現(xiàn)象、對細(xì)胞損傷及防治辦法；討論程序降溫的理論和實(shí)施技術(shù)。
4、升華干燥參數(shù)的確定
升華干燥是在低溫下對物料系統(tǒng)進(jìn)行加熱，使物料中被凍結(jié)成冰的“自由水"直接升華成水蒸氣。在升華干燥過程中，可以控制的參數(shù)有：物料的溫度、干燥室的真空度、升華干燥的持續(xù)時間等。
關(guān)于物料的溫度，一般認(rèn)為必須低于物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，或共晶溫度。升華干燥的溫度的確定是十分重要的。如溫度過高，會出現(xiàn)軟化、塌陷等現(xiàn)象，造成凍干的失敗；如溫度過低，不僅給制冷系統(tǒng)提出了過高的要求，而且大為降低了升華過程的速率，費(fèi)時又耗能。
目前大多數(shù)的操作，都是在整個升華干燥過程中保持加熱溫度不變的。關(guān)于是否應(yīng)當(dāng)這樣，有兩種不同的觀點(diǎn)。一種觀點(diǎn)認(rèn)為，在升華干燥階段，隨著水分的升華，物料系統(tǒng)的濃度會提高，物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會提高，這意味著升華干燥階段的加熱過程的溫度應(yīng)當(dāng)逐漸提高，而不要恒定在一個溫度上。另一種觀點(diǎn)認(rèn)為，在升華干燥階段，升華的只是“游離"在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙中的自由水，不會對物料實(shí)體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響，因此升華干燥過程中加熱溫度仍應(yīng)保持不變。實(shí)際上這兩種情況都可能出現(xiàn)，是和冷卻固化的情況有關(guān)的。
一般說來，在升華干燥過程中真空度是維持不變的。但也可以采用循環(huán)壓力法，即控制真空系統(tǒng)的壓力在一定范圍內(nèi)上下波動，以期提高傳熱傳質(zhì)的效果，來加速干燥的過程。

真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的溫度。在溫度保持?jǐn)?shù)小時后，即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

凍干機(jī)操作的一般過程：
1、先將凍干機(jī)正確連接；
2、將物料放入物料盤（液體直接注入物料盤，固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上）；
3、將物料盤放在凍干機(jī)隔板上，保證物料盤和隔板重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差；
4、關(guān)上門板，將門板手柄鎖緊；
5、通電開機(jī)，輸入開機(jī)密碼，進(jìn)入監(jiān)控界面；
6、在監(jiān)控界面，點(diǎn)擊總目錄，進(jìn)入總目錄；
7、再總目錄界面，點(diǎn)擊用戶參數(shù)，進(jìn)入用戶參數(shù)界面；
8、在用戶參數(shù)界面，可設(shè)定段數(shù)、每段溫度和時間，完成用戶凍干程序設(shè)置；
9、返回控制界面，通過觸摸屏打開控溫、制冷開關(guān)，開啟制冷系統(tǒng)和控溫系統(tǒng)，保證物料溫度遵照凍干程序設(shè)定值變化。凍干程序中，階段1為預(yù)凍階段。此階段是用來將物料溫度降低到共晶點(diǎn)以下，確保物料凍結(jié)，為真空冷凍干燥做好準(zhǔn)備；
10、預(yù)凍階段結(jié)束后，進(jìn)入開始干燥階段（凍干程序階段2以及后續(xù)各階段），通過觸摸屏打開真空泵開關(guān)，開啟真空泵，在凍干機(jī)腔體內(nèi)部制造真空環(huán)境，對物料進(jìn)行干燥處理。在打開真空泵前，需確認(rèn)排水閥和充氣閥關(guān)閉。
11、當(dāng)所有凍干程序階段均已完成，表明真空冷凍干燥結(jié)束 先將充氣閥打開，再關(guān)閉真空泵開關(guān)，然后依次關(guān)閉控溫、制冷開關(guān)，關(guān)閉整機(jī)電源，并拔下主機(jī)電源。待凍干機(jī)腔體內(nèi)外氣壓平衡后，盡快取出物料、密封包裝或進(jìn)行下一道工序處理。
12、打開排水閥，通過自然通風(fēng)或者電吹風(fēng)給冷阱除霜。待水排盡后，清潔凍干機(jī)，為下次凍干處理做好準(zhǔn)備。
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