真空冷凍干燥機是將制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、導熱油加熱系統(tǒng)、排濕系統(tǒng)組合為一體的新型設(shè)備,可以較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進行干燥的冷凍真空干燥,可使干燥后粉體擁有良好的分散性。真空冷凍干燥機的操作簡單,一般開機后將物料投入物料箱內(nèi)即可進行冷凍。物料的冷凍過程,一方面是真空系統(tǒng)進行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié),達到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對物料加熱干燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達到物料冷凍干燥要求。
近十幾年以來,真空冷凍干燥行業(yè)獲得了長足的發(fā)展,其應用領(lǐng)域也逐漸拓寬。在生命科學研究方面,可應用于抗體、蛋白、組織、微生物研究等,因此真空冷凍干燥大量的應用到生物制藥領(lǐng)域。制藥工業(yè)大量的應用真空冷凍干燥制備疫苗、抗生素等。在領(lǐng)域大量的凍干已經(jīng)活躍在市場,如凍干蟲草、凍干海參、凍干鹿茸、凍干鐵皮石斛等。
與國外真空冷凍干燥設(shè)備相比,我國國產(chǎn)的設(shè)備價格較為實惠,這使我國真空冷凍干燥設(shè)備在市場競爭中比進口設(shè)備具有明顯的價格優(yōu)勢,且產(chǎn)品能夠滿足大部分行業(yè)的基本干燥需求,尤其是食藥品行業(yè)中小企業(yè)的需求,因此國產(chǎn)的真空冷凍干燥行業(yè)發(fā)展空間極大。我國企業(yè)以仿制國外設(shè)備為主,自主能力較弱。食品用凍干機分間歇式和連續(xù)式。連續(xù)式機組在國內(nèi)企業(yè)尚屬少見。連續(xù)式設(shè)備的特點是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實現(xiàn)自動化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點是成本高。2018年國內(nèi)真空冷凍干燥機市場規(guī)模為8.93億元,近幾年隨著消費觀念的提升,真空冷凍干燥機在食品領(lǐng)域的需求增長迅速,目前國內(nèi)市場品牌被丹麥Atlas公司和日本共和真空株式會社占據(jù),國內(nèi)企業(yè)以中低端產(chǎn)品為主。
真空冷凍干燥設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)的創(chuàng)新能力普遍較低,能夠推出自主知識產(chǎn)權(quán)的新技術(shù)、新產(chǎn)品的企業(yè)少的可憐,導致干燥技術(shù)發(fā)展緩慢。知識成果沒有有效地轉(zhuǎn)化為現(xiàn)實生產(chǎn)力,目前干燥設(shè)備領(lǐng)域技術(shù)的研發(fā)和革新主要依靠高校和科研院所,由于與企業(yè)的脫節(jié),知識成果很難有效的化為企業(yè)的生產(chǎn)力。
隨著社會的發(fā)展,對于環(huán)境的重視程度越來越大,國家一系列政策扶持綠色生產(chǎn)、企業(yè),對于真空冷凍干燥設(shè)備的節(jié)能環(huán)保理念也在逐漸加大。業(yè)內(nèi)人士指出,國內(nèi)企業(yè)已經(jīng)加快研究真空冷凍干燥技術(shù),一定程度上降低了能耗,減輕了污染,為社會帶來了更多的效益和,為實現(xiàn)綠色生產(chǎn),低碳生產(chǎn)做出應有的貢獻,預計2023年我國真空冷凍干燥機市場規(guī)模將超過17.4億元幣。
回收真空冷凍干燥機之溫度和真空度的要求:
凍干機板層的制冷溫度范圍和冷凝器溫度大致有三種類型。
一種是冷凍系統(tǒng)采用單級制冷壓縮循環(huán),板層的制冷溫度約為-35~-40℃。冷凝器的制冷溫度為-50℃左右。這種凍干機適用于一些容易凍干產(chǎn)品的生產(chǎn)。
另一種是冷凍系統(tǒng)采用雙級制冷壓縮循環(huán),板層的制冷溫度約為-45~-50℃。冷凝器的制冷溫度為-65℃左右。這種凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干。
再一種是冷凍系統(tǒng)采用復疊式制冷循環(huán),板層的制冷溫度約為-55~-60℃。冷凝器的制冷溫度為-75℃左右。這種凍干機適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。
上述溫度范圍的選擇是根據(jù)凍干產(chǎn)品的共晶點所決定的,共晶點低的產(chǎn)品要求板層的制冷溫度低些,冷凝器的溫度也相應地低些。
此外,板層溫度的均勻性,對產(chǎn)品質(zhì)量的一致性有很大的影響,溫度均勻性好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的一致性也越好,因此宜選擇使用中間流體間接制冷板層的凍干機。這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),內(nèi)部有許多流體通道,板層的制冷和加熱均通過中間流體的循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。中間流體是使用對人無害、不腐蝕設(shè)備、熱穩(wěn)定性好和對藥品惰性低粘度硅油。
凍干機板層的加熱溫度均為70~80℃。所有凍干機均差不多。
在空載的情況下,凍干箱的降溫速度一般應在1~2小時之內(nèi)達到指標規(guī)定的溫度,冷凝器應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的溫度。
關(guān)于凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降。但無論如何凍干箱的空載極限溫度應達到110-2毫巴以上。使用中若不需要很高的真空度時,可以通過真空度調(diào)節(jié)裝置來控制真空度,使真空度控制在所需范圍之內(nèi),因此真空度調(diào)節(jié)裝置是應該選用的。
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到110-1毫巴。2小時內(nèi)達到110-2毫巴以上的真空度。
回收真空冷凍干燥機之注意事項:
(1)用冷凍干燥機制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
(2)樣品必須凍結(jié)成冰,如有留液體會造成氣化噴射;
(3)注意冷凍干燥機冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
(4)啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
(5)一般情況下,該冷凍干燥機不得連續(xù)使用超過48小時;
(6)樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后,繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。
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