回收真空冷凍干燥機之溫度和真空度的要求:
凍干機板層的制冷溫度范圍和冷凝器溫度大致有三種類型。
一種是冷凍系統采用單級制冷壓縮循環,板層的制冷溫度約為-35~-40℃。冷凝器的制冷溫度為-50℃左右。這種凍干機適用于一些容易凍干產品的生產。
另一種是冷凍系統采用雙級制冷壓縮循環,板層的制冷溫度約為-45~-50℃。冷凝器的制冷溫度為-65℃左右。這種凍干機適用于大部分產品的凍干。
再一種是冷凍系統采用復疊式制冷循環,板層的制冷溫度約為-55~-60℃。冷凝器的制冷溫度為-75℃左右。這種凍干機適用于一些特殊產品的凍干。
上述溫度范圍的選擇是根據凍干產品的共晶點所決定的,共晶點低的產品要求板層的制冷溫度低些,冷凝器的溫度也相應地低些。
此外,板層溫度的均勻性,對產品質量的一致性有很大的影響,溫度均勻性好,則凍干產品質量的一致性也越好,因此宜選擇使用中間流體間接制冷板層的凍干機。這種凍干機板層為空心夾層結構,內部有許多流體通道,板層的制冷和加熱均通過中間流體的循環來實現,因此板層溫度均勻一致。中間流體是使用對人無害、不腐蝕設備、熱穩定性好和對藥品惰性低粘度硅油。
凍干機板層的加熱溫度均為70~80℃。所有凍干機均差不多。
在空載的情況下,凍干箱的降溫速度一般應在1~2小時之內達到指標規定的溫度,冷凝器應在1小時內達到指標規定的溫度。
關于凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降。但無論如何凍干箱的空載極限溫度應達到110-2毫巴以上。使用中若不需要很高的真空度時,可以通過真空度調節裝置來控制真空度,使真空度控制在所需范圍之內,因此真空度調節裝置是應該選用的。
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到110-1毫巴。2小時內達到110-2毫巴以上的真空度。
1、問:為什么在玻璃罩和冷阱之間上下是連通的情況下物料溫度與冷阱溫度在工作時還相差那么大?
答:因為在真空狀態下,熱量已經不能通過空氣傳導了。
2、問:為什么在抽真空過程中壓縮機也要一直開著?
答:因為這樣保持低溫狀態有利于樣品內水分結冰后持續升華過程中產生的水汽在冷阱內再次結冰保存,等凍干完成再除霜。
3、問:為什么凍干將要結束時物料溫度與外界環境溫度差不多甚至還高點?答:因為雖然內部在真空狀態下熱量不能靠空氣上下傳導,但因為物料托盤以及隔板還有外罩都是相連的,他們之間可以通過自身傳遞熱量再加上機器運轉自身產生一部分熱量,所以物料溫度是由此而來。而冷阱溫度也是壓縮機作用于冷阱壁產生的。
4、 問:可以憑借物料溫度來判定凍干終結時間嗎?答:不可以。要憑經驗確定凍干多久合適,因為物料溫度只是代表探頭傳感器溫度,與實際情況可能會有誤差。不過物料溫度可以作為判斷條件,畢竟只有物料中水分升華速度降到不足以抵消環境溫度對物料溫度提升的程度時物料自身溫度才會開始慢慢上升。
5、問:后凍干結束要化霜時還需要一直開著壓縮機嗎?答:凍干結束壓縮機要先關閉然后再按化霜鍵才能按動,否則一直開著壓縮機,冷阱內溫度不上升冰也不會化。
回收真空冷凍干燥機之使用方法:
(1)打開冷凍干燥機機箱左側的總電源開關,氣壓數顯為大氣壓110 pk;
(2)按住冷凍干燥機控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數顯為冷阱的實際溫度;
(3)啟動冷凍干燥機制冷機,預冷30分鐘以上;
(4)將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
(5)待冷凍干燥機的氣壓數顯穩定后,記錄溫度和氣壓數值。
(6)記錄停機前的溫度和氣壓數值;
(7)按住冷凍干燥機控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵;
(8)氣壓數顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
(9)關閉冷凍干燥機的制冷機,按住總開關鍵三秒以上,后關閉總電源開關;
(10)等冷阱中的冰化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
真空冷凍干燥機基本原理
與其它干燥方法一樣,要保持升華干燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料溫度相對較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但跟著升華的進行,物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界供熱,升華干燥便休止進行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料溫度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍干燥也就無法進行了。
供給熱量的過程是一個傳熱過程,排除蒸汽的過程是一個傳質的過程,因此,升華干燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。自然界中所發生的任何過程都有驅動力,升華干燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差,而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器(或冷阱)之間的蒸汽分壓差。溫差愈大,傳熱速率愈快;蒸汽分壓差愈大,傳質(即蒸汽排除)速率愈快。
凍干時,既要保持產品的優良品質,又要獲得較快的干燥速率。升華所需要的潛熱必須由熱源通過外界傳熱過程傳送到燥物料的表面,然后再通過里面傳熱過程傳送到物料內冰升華的實際發生處。所產生的水蒸氣必須通過里面傳質過程抵達物料的表面,再通過外部傳質過程轉移到蒸汽捕集器(冷阱)中。任何一個過程或幾個過程一起都可能成為干燥過程的“瓶頸",它取決于凍干設備的設計、操作條件以及燥物料的特征。只有同時進步傳熱、傳質效率,增加單位體積凍干物料的表面積,才能獲得更快的干燥速率。
水有固態、液態、氣態三種態相。根據熱力學中的相平衡理論,隨壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近。當壓力降到一定的真空度時,水的沸點和冰點重合,冰就可以不經液態而直接汽化為氣體,這一過程稱為升華。食品的真空冷凍干燥,就是在水的三相點以下,即在低溫低壓條件下,使食品中凍結的水分升華而脫去。
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