
一種凍干粉的制備方法,涉及用反膠束萃取法制備還原型(GSH)凍干粉的方法。本發明方法以面包為原料,先制備含GSH的提取液及P204反膠束溶液,后通過反膠束溶液對GSH提取液進行萃取,再用*鈉溶液對萃取后的反膠束溶液進行反萃取,然后經過超濾、冷凍干燥制備出成品。本發明方法簡單,制備條件溫和,反萃取后的反膠束溶液可以再生利用,生產成本低;制備出的凍干粉中,GSH含量高達95.2%、回收率高達86.3%,并能制備出復合氨基酸濃縮液副產物。采用本發明制備出的GSH凍干粉,可廣泛用作藥物原材料、食品工業中的*保鮮劑和風味添加劑,還可用作飼料添加劑和面包酵母培養基等。
1.一種凍干粉的制備方法,其特征在于具體的方法步驟如下:(1)GSH提取液的制備以面包為原料,按照面包的重量∶蒸餾水的體積∶*的體積比為1∶2~3∶0.03~0.05的比例,先在面包中加入蒸餾水,攪拌混合均勻,再加入*,并攪拌混合均勻后,置于搖床上振蕩5~8小時,然后再加入與混合液等體積的蒸餾水,再進行抽濾,棄濾渣,收集濾液,對濾液用稀*調節pH值為1.0~3.0,然后,加入*鈉固體,
攪拌混合均勻,制備出*鈉的摩爾濃度為0.05~0.2mol/L的還原型提取液;(2)反膠束溶液的制備以*二辛酯為萃取劑,以正辛醇為稀釋劑,將P204加入正辛醇中,攪拌均勻后,配制出P204的摩爾濃度為0.1~0.2mol/L的P204溶液,然后按P204溶液的P204∶蒸餾水的摩爾比為1∶5~20的比例,在P204溶液中加入蒸餾水,攪拌0.5~1.5小時;(3)萃取在第(1)步和第(2)步完成后,按第(1)步制備出的GSH提取液∶第(2)步制備的P204反膠束溶液的體積比為1∶2~4的比例,先將GSH提取液和P204反膠束溶液置于萃取器中,然后進行攪拌萃取10~45min,再用離心機以7000~9000r/min的速度,對其進行離心分離5~15min后,靜置分層,分別收集上層反膠束相和下層水相,然后再次在收集的水相中,加入2~4倍體積的第(2)步制備出的P204反膠束溶液,再次進行萃取和離心分離,再次分別收集下層水相和上層反膠束相,如此重復萃取2~4次,*后合并各次收集的上層萃取有GSH的反膠束溶液;
;(4)反萃取第(3)步完成后,按第(3)步*后收集的萃取有GSH的反膠束溶液∶*鈉的摩爾濃度為0.05~0.2mol/L的*鈉溶液的體積比為1∶2~4的比例,先將萃取有GSH的反膠束溶液置于萃取器中,再加入*鈉溶液,攪拌混合均勻,*后用氫*溶液調節其pH值為10.0~12.0,進行攪拌反萃取35~65min,再用離心機以7000~9000r/min的速度,對其進行離心分離5~15min,靜置分層后,分別收集下層水相和上層反膠束相,然后,再次在收集的反膠束相中,再次加入2~4倍體積的*鈉溶液,再次調節pH值,再次進行反萃取和離心分離,再次分別收集下層水相和上層反膠束相,如此重復反萃取2~4次,*后,分別合并各次收集的反萃取有GSH的下層水相和反萃取后的上層反膠束相;(5)制備GSH濃縮液第(4)步完成后,將第(4)步*后收集的反萃取有GSH的下層水相,置于截留分子量為1000的超濾器中,在壓力為0.1~0.25Mpa下,進行超濾,當超濾截留液體積降低至原體積0.1~0.2時,
補充蒸餾水至原體積,再進行超濾,如此重復,直至超濾濾過液中無氨基酸反應為止,再分別收集超濾截留液和超濾濾過液,然后將收集的超濾截留液,置于真空濃縮器中,在溫度為60~70℃、真空度為0.06~0.08Mpa的條件下,進行真空濃縮,對收集的超濾濾過液,通過真空濃縮器,進行真空濃縮為復合氨基酸濃縮液;(6)制備GSH凍干粉在第(5)步完成后,將第(5)步制備出的GSH濃縮液,在-20~-15℃溫度下,預凍1~2小時后,再置于冷凍干燥機中,在壓力為30~50Pa、溫度為-60~-50℃條件下,冷凍干燥20~30小時,就制備出白色的GSH凍干粉;(7)再生萃取劑在第(6)步完成后,在第(4)步*后收集的反膠束溶液中,加入無水*酸鈉干燥劑,加入的無水*酸鈉的質量為收集的反膠束溶液體積的2~5%,混合均勻后,靜置吸水20~30小時,再用離心機以4000~6000r/min的速度,離心分離10~20min,分別收集上層萃取劑清液和下層沉淀,對收集的下層沉淀,在100~110℃下進行烘干。























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