
本發明公開了一種從巴戟天藥材中提取分離水晶蘭苷單體的方法,包括*溶液提取 乙酯萃取 萃取、過濾進一步除雜、通過制備型*液相色譜分離水晶蘭苷單體、大孔樹脂富集、干燥制得水晶蘭苷單體產品等步驟。該方法操作簡便,分離效率高,工藝穩定,成本低廉,可實現大量水晶蘭苷單體的高純度分離制備,得到的水晶蘭苷單體純度高,可達到98%以上。
一種從巴戟天藥材中提取分離水晶蘭苷單體的方法,包括下述主要步驟:A 溶液提?。簩完焖幉那谐?-5mm的段,裝入提取容器中,加入5-8倍量體積百分比為50%-85%的*溶液,于35℃-55℃水浴加熱提取2-4次,每次1-2h,過濾,棄去藥渣,收集過濾液于35℃-50℃水浴減壓濃縮至無醇味,得提取濃縮液,進行下述步驟B;B 乙酯萃?。合虿襟EA所得的提取濃縮液中加入體積比0.7-1.5倍量的*乙酯,萃取2-4次,靜置分層,收集下層水相,進行下述步驟C;
C 萃取:向步驟B所得的萃取后下層水相中,加入體積比2-4倍量的*萃取3-6次,棄去水相,合并*相,將*相于50℃-65℃水浴減壓濃縮至干,得到的干品為水晶蘭苷半成品,進行下述步驟D;D、過濾進一步除雜:將步驟C所得的除雜富集后的水晶蘭苷半成品用≤30%的*作為溶劑溶解,溶劑用量按固體物重量∶溶劑體積=1g∶(4-8)ml計算,溶解后的溶液用孔徑0.22um-0.45um的水系膜過濾,得澄清透明濾液,再進行下述步驟E;E、通過制備型*液相色譜分離水晶蘭苷單體:采用填料為C18的色譜柱,流動相組成為:體積分數5%-20%的*水溶液(其中還含有體積分數為0.1%-0.3%的*),檢測波長為233nm,取步驟D所得的澄清透明濾液進樣,進行水晶蘭苷單體的制備分離,紫外檢測器在線監測,針對性收集水晶蘭苷單體的制備餾分溶液,得水晶蘭苷單體溶液,進行下述步驟F;
F、大孔樹脂富集:將步驟E所得的水晶蘭苷單體溶液,于40℃-55℃水浴減壓濃縮至無醇,水溶液用環烯醚萜苷*大孔吸附樹脂富集,用2.5-5倍柱體積的80%-95%*解吸附,收集該*解吸附液,進行下述步驟G;G、干燥制得水晶蘭苷單體產品:取步驟F所得的*解吸附液,于40℃-55℃水浴減壓濃縮至干,再將固體物于40℃-50℃與另器盛放的*共存,真空干燥至恒重,收集干品,即得所述的水晶蘭苷單體產品。





















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