（1）儀器準備工作：打開電源開關，設定溫控儀溫度250℃，打開溫控儀開關和加熱開關。將產生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預先加熱至沸騰（沸騰過甚時可適當降低溫度），保持微沸狀態（溫度不要過高），打開冷卻水。

（2）測定：向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標準滴定溶液（0.01moL/L），加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，使冷凝管下端恰好與液面相接。

（3）準確稱取0.15g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中（注意：勿使試料粘附于管壁）。

（4）加入5mL磷酸（應將粘附于管壁試料沖下），塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連），蓋上爐蓋，打開氣泵開關，調節氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。

（5）蒸餾15min，關上氣泵開關，取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

（6）向蒸餾液中加入2滴指示劑溶液，滴加*溶液（60g/L）使液呈紅色，加入1滴鹽酸（1+5）使溶液呈無色，加入10mL緩沖（pH6.8）。

（7）加入3滴偶氮胂M指示劑，用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后，過量4—5mL，放置1min，邊攪拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。

主要由離子計、單晶膜氟離子電極和飽和甘汞電極、高溫燃燒—水解裝置構成。

 1.每次使用后，應洗凈擦干。
　 2.非試驗人員不得使用本儀器
　 3. 試驗在進行過程中不得離開或與人閑談。
　 4.應放置在無塵、無腐蝕常溫的環境中。
　 5.使用本產品前，請仔細閱讀說明書，并妥善保管好說明書。