熔點儀的操作步驟

熔點儀 根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域，熔點測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥 物、香料、染料等有機晶體物質(zhì)的儀器。
操作步驟
使用前的準備
注意：進入正式測試前，必須做好使用前的準備工作。
1、硅油的填充
用注射器（附件）吸出10ml硅油（附件）從溢流口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶放在溢流口（如長期測量熔點）當(dāng)溫度低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.更換油浴管
先拆下溢油瓶，再拆下側(cè)板；
將手伸入儀器箱內(nèi)，一只手握住油浴管，另一只手拉下彈簧，然后垂直向下，然后水平取出油浴管。取出油浴管時，一定要小心，以免損壞玻璃。
將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作，保證分析儀器的正常使用。
2. 范圍
本操作程序適用于所有此類分析儀器。
三、基本操作
3.1 加載樣本
3.1.1 將試樣置于瓷研缽中，輕輕研磨成粉末，盡可能細，使試樣均勻。
3.1.2 取一支或幾支清潔干燥的熔點管，將管的開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3 取一根長約 0.8 米的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，將裝有樣品的熔點管滴入其中至少 20 次，使熔點管中的樣品收縮至高度為 3-4 毫米。如果同時測量兩個樣品進行比較，樣品的高度應(yīng)相同，以保證測量結(jié)果的一致性。
3.1.4是易分解或易脫水的樣品，熔點管的另一端應(yīng)密封。
3.2 熔點測定
3.2.1 打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10分鐘后，設(shè)置初始溫度和升溫速率。
3.2.2 將熔點管插入樣品保溫3-5min后，按“加熱”鍵開始測量，儀表盤自動顯示熔解曲線。
3.2.3 根據(jù)熔解曲線，讀取初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4 爐溫降至初始溫度后，重復(fù)測量，讀取算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。
3.3 關(guān)機
3.3.1 將熔點儀的初始溫度設(shè)置為30℃，當(dāng)儀器溫度達到設(shè)定溫度時，關(guān)閉熔點儀的電源開關(guān)。
4.注意事項
4.1 樣品必須嚴格按照要求進行干燥、制備和裝載。
4.2 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性。 “加載不佳”可能導(dǎo)致熔解曲線出現(xiàn)低谷或長距離不連續(xù)性。此時的測量值僅供參考。
4.3 熔點儀的*高加熱溫度為300℃，因此初始溫度不應(yīng)超過300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會導(dǎo)致儀器不靈敏。
4.4 將熔點管插入儀器前，先用軟布擦去外面的污物，否則時間長了，插座下面會結(jié)垢，導(dǎo)致傳熱不佳，熔點檢測不準確。
4.5 上樣時戴上手套，防止刺激性的樣品粉末沾到手上。
4.6 使用后的熔點管不能隨意丟棄，必須放在專用盒子內(nèi)，統(tǒng)一處理。