如何獲得有效的密度測量結果

U型振蕩法密度計XF-MD05

您知道嗎？樣品中一個直徑為 1 mm 的氣泡可能會對密度測量結果帶來 0.000052 g/cm3 的誤差。0.01 °C 的 溫度變化可能會對密度的測量帶來 0.00011 g/cm3 的誤差。現(xiàn)代化的數(shù)字儀器 非常易于使用，能夠以很高的 準確度測定液體的密度 – 然而，高分辨率的儀器并不能保證準確的結果。

確保準確的密度測量結果需要采取有效的方法以避免整個工作流程過程中的不準確性。本文檔解釋了在測量液體的密度、比重和濃度時應采取哪些預防措施來防止錯誤并獲得有效結果

1 確定樣品類型

開始測量之前，務必根據(jù)樣品類型了解要采取的必要預防措施。

粘性樣品：測量粘性樣品時要特別小心，確保將樣品加入測量池時不包含氣泡。可以首先將樣品在封閉容器中進行加熱，然后將其靜置幾分鐘時間，來達到上述目的。這樣會降低樣品的粘度，讓氣泡更容易逸出。

測量粘性樣品時要注意的另外一點是，將粘性樣品加入測量池時產(chǎn)生的剪切力。剪切力可能導致結果不準確：密度計顯示的密度值通常會過高。

腐蝕性樣品：確保與樣品接觸的所有部件都是防腐蝕的！

如果測量的是高濃度酸或堿（例如， H2SO4、HCl、NaOH），必須在測量后馬上用大量水沖洗測量池,避免過熱導致測量池受到損傷。

揮發(fā)性樣品：在測量時,樣品脫氣可能會形成氣泡 .氣體在液體中的溶解性通常會隨溫度的升高而降低。因此，需要進行脫氣的樣品（例如含有溶解丁烷的冬季汽油）應在加入測量池之前冷卻至測量溫度以下（例如儲存在冰箱 中），裝滿在封閉的瓶子中進行存儲。此外，應始終在正壓下將這種樣品加入測量池，因為有些進樣泵吸入樣 品時,會有因為負壓引入氣泡的風險。

為了去掉軟飲料等樣品中的 CO2，需將樣品攪拌幾分鐘，直到?jīng)]有氣泡或使用濾紙。可在測量之前對碳酸飲料進行脫氣。為了去除溶解的空氣，我們還有其他技術方法。可以將純凈的有機溶劑放在超聲波槽中幾分鐘。對于其他樣品，可以煮沸幾分鐘，去除溶解空氣。

例如：在大約 35–40 °C 的溫度以測量水時，通常會由于溶解的空氣發(fā)生一些問題。為了防止這種情況，將水煮沸至少 10 分鐘，保持沸騰直至使用，并在依然熱的狀態(tài)下將其加入測量池，以便測量池能將樣品冷卻至少 1 °C。

非均勻樣品/懸浮液:如果讓溶液或懸浮液靜置，則固體材料可能會沉淀或 形成濃度梯度。所以，在采樣前先使樣品攪勻。確保在 攪拌過程中未產(chǎn)生氣泡。

如果必須測量懸浮液，則通常無法讓樣品均勻 （如番茄醬或冰淇淋）。在此類情況下，應多次重復測量，計算各次測量的平均值來獲取準確的結果。

2 測試密度計

在測量液體密度之前，重要的是通過測量精確已知密度的樣品（例如蒸餾水或標準品）來定期驗證系統(tǒng)的測量準確度，這被稱為測試，校驗或檢查。完成檢查或測試之后，將測得的密度值與樣品的已知標稱值相比較。

測試（校驗）

多久一次？在每次分析之前，應檢查測量池是否清潔干燥。通過測量空測量池的值即可輕松完成此步驟。如果該值等于空氣值（ 20 °C 時 0.001205 g/cm3），則可以保證下一個樣品測量無污染 。

建議每天用水完成一次密度計測試（20 °C 時 0.998203 g/cm3）。此日常測試應每天進行一次，以保證儀器沒有出現(xiàn)漂移。

建議您在頻次較少的情況下（比如每周、每月或甚至每年一次 – 取決于質量保證要求），在測量范圍內進行認證標準品的測試，以檢查樣品密度值附近的測量準確度。

使用什么物質可以來判斷機子的準確性？一些較容易得到且穩(wěn)定的溶劑，如去離子水、分析級甲苯或類似溶劑均可以使用。

日常測試的測試物質是去離子水，因為幾乎每個實驗室都有，純度高且可再生。可能需要將其煮沸來脫氣。也可使用經(jīng)認證和可追溯的標準品在更長的間隔內(如每月或每年一次)進行測試，來保證質量和可追溯性。標準品： ? 水 (0.9982g/cm3) ? 十二烷 (0.75 g/cm3) ? 2,4-二氯甲苯 (1.25g/cm3;) ? 1-溴萘 (1.48g/cm3;)

如果測試未通過怎么辦？ 如果使用已知標準品測試儀器時所得值與預期（真實）值之差大于所定義的允差，則執(zhí)行以下操作：

1. 檢查是否使用了正確的物質，例如去離子水是否純凈新鮮。

2. 清潔測量池，并使其在最后干燥。

3. 測量空氣密度值并驗證是否正確，例如，儀器在清潔而且干燥的情況下。

4. 重新測試。

5. 如果測試持續(xù)失敗，在每個測試中得到不同結果，則應當更加認真地繼續(xù)清潔，盡量使用更有效的清潔劑和時間更長的清潔循環(huán)，直到測試值和空氣測量值達到重復性要求。僅當測試重復失敗，且結果相同時，才應該進行新的校正。

3 防止進樣誤差

使用注射器:使用注射器進行手動樣品處理始終取決于操作員，這意味著它易于出錯，難以復制且耗時。確保操作員接受過適當?shù)呐嘤枺⒁钥芍貜偷姆绞阶⑷霕悠贰４_保注射器中沒有殘留空氣。緩慢而連續(xù)地推動活塞，不要停止

自動進樣:自動進樣系統(tǒng)將確保測量池以正確的速度填充并具有可重現(xiàn)性，不受操作員和樣品影響。

防止氣泡 ：填充后，檢查測量池中是否含有氣泡 。氣泡（或薄薄的空氣膜）是非常嚴重的問題。在進行密度測量時，即使很少量的氣體也會導為嚴重的問題：

氣泡尺寸 [2mm] 導致的測量誤差 [0.000838 g/cm3] , 氣泡尺寸 [1mm] 導致的測量誤差 [0.000052 g/cm3], 氣泡尺寸 [0.5mm] 導致的測量誤差 [0.000003g/cm3]

4 測量和記錄結果

確保可靠結果:自動結果轉換 通常必須使用表格來轉換結果，如從密度轉換為濃度。手工查找表格或通過內插法計算易于出錯且相當耗時。使用內置表格自動轉換（如酒精度、鹽酸濃度,硫酸濃度）可防止讀取或計算錯誤并節(jié)省時間。XF-MD05數(shù)字式密度計采用內部轉換表，直接以所需單位顯示結果。

的誤差檢測是通過多次測量樣品，并在每次測量之間對測量池中的樣品輕微移動來實現(xiàn)。任何氣泡或雜質會隨樣品一起移動，給出不同的測量結果。

5 清潔測量單

上一次所測樣品的殘留未必能全部看得見。例如，如果測量含油或脂肪的產(chǎn)品，可能會在測量池內覆蓋一層非常薄的油膜。為避免這一問題，應在每次測量后，用適當?shù)臎_洗溶液清洗并干燥測量池。

如果所有測量的樣品都是類似的，并且能夠溶解測量池中的殘留物（例如，當密度計用于測量不同的果汁 時），則還可以跳過清潔步驟，通過超量加注新樣品可確保去除舊樣品（樣品置換）

限制條件

? 至少使用一個進樣泵，用注射器很難完成適當?shù)倪^量進樣。

? 將泵的取樣管浸入到樣品中，然后取出讓空氣吸入到管中（管中約有 ~2–3-cm 空氣）然后將它再次浸入到 樣品中。填充測量池進行測量之前，重復此過程大約 5 次。這可確保舊樣品被從測量池中沖掉。

? 驗證該過程確保維持所需的重復性和誤差范圍。首先測量最關鍵的樣品（例如，含糖量的樣品），然后 填充去離子水，并重復此步驟多次

? 如果測量含糖產(chǎn)品，則確保測量池在測量過程中裝滿樣品或水，以避免樣品變干而在測量池壁上出現(xiàn)糖 晶體。

? 每天使用后，需要清潔并干燥測量池至少一次。

沖洗：

在開始沖洗前，從測量池和管路中取出所有樣品 。每種樣品必須設定 2 種適當沖洗溶液。

第 1 次沖洗目的：必須并快速溶解所有樣品，確保測量池中無其他污染物。這種溶劑通常不具有揮發(fā)性。

第 2 次沖洗目的：必須溶解上述第 1 次沖洗溶劑，而且必須使其快速揮發(fā)，不留任何殘余物，以便后續(xù) 快速干燥。請確保該溶劑中不含水，否則將導致蒸發(fā)速度變慢。使用的為丙酮。如果不允許使用丙酮， 可以使用乙醇（必須為特純 >99.9%，不可使用 96% 和變性乙醇）。

沖洗溶液一般建議：