100A全自動(dòng)凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于固體、液體物質(zhì)中全氮含量的測(cè)定。使用不同型號(hào)的定氮儀給實(shí)驗(yàn)結(jié)果及相關(guān)質(zhì)量評(píng)價(jià)帶來(lái)很大影響。本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器的實(shí)際使用要求，嚴(yán)格按照儀器的檢定規(guī)程操作，介紹一種檢測(cè)全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的方法。
100A全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定沼液中有機(jī)氮含量方法如下：
取250mL水樣，經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液，取25．0mL試樣，經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液作為全部試樣，用酸滴定法測(cè)定。
本實(shí)驗(yàn)室采用的凱氏定氮儀為100A全自動(dòng)凱氏定氮儀，所測(cè)樣品經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)后，選擇酸滴定法作為檢測(cè)方法。樣品檢測(cè)同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。然后將樣品消化液于凱氏定氮儀中測(cè)定，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1(mL)。同時(shí)取試劑空白消化液測(cè)定，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0(mL)。
通過(guò)對(duì)100A全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定沼液中氮含量不確定度的評(píng)定，得到置信區(qū)間為95%的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel95%為4．887%。分析3類不確定度，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性對(duì)不確定度的貢獻(xiàn)zui大，這就要求在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要不斷提高實(shí)驗(yàn)操作水平。與此同時(shí)，嚴(yán)格監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室條件以提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的度。
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