引言

是治療雄性脫發(fā)的主要成分，可以刺激毛囊上皮細(xì)胞的增殖和分化，促使血管生成。實驗顯示是鉀通道激活劑，可增加鉀離子的通透性，阻止鈣離子流人細(xì)胞內(nèi)，結(jié)果導(dǎo)致細(xì)胞中游離鈣離子濃度下降，而有鈣離子時，表皮生長因子抑制毛發(fā)生長。但是過多地使用，可能會對人體產(chǎn)生不同程度的副作用。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司采用液相色譜法測定了市售酊中的含量，旨在為控制該藥劑質(zhì)量提供可靠地依據(jù)。

關(guān)鍵詞：液相

1 儀器與藥品

伍豐LC-100等度系統(tǒng)。包括泵LC-100P，柱溫箱LC-100 CO，檢測器UV-100

自動進樣器Arcus 5 自動進樣器等。超聲波清洗機，PH計，電子天平。

對照品（中國藥品生物制品檢定所）

酊（匯豐大藥房）

甲醇為HPLC級，為分析純

2 分析條件

色譜柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm

流動相： A:B=55：45

A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（PH=3.4）  B相：甲醇

流速：    1 mL/min

檢測波長：UV285 nm

進樣量：  10 μL

柱溫：    30℃

3 樣品處理

對照品：稱取10.3 mg對照品置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成0.103 mg/mL的對照品溶液。

樣品：精密量取市售酊（規(guī)格3g/60 mL）1 mL，用甲醇稀釋得到0.05 mg/mL的供試品溶液。

4 方法學(xué)考察

4.1 線性關(guān)系考察

精密量取對照品溶液適量，用甲醇稀釋成2.06 mg/L, 5.15 mg/L,8.24 mg/L, 10.30 mg/L, 13.40 mg/L, 15,45 mg/L的對照品溶液。

吸取上述對照品溶液各10 μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖以及的峰面積。以的質(zhì)量濃度對峰面積進行線性回歸，得到回歸方程y=0.0164445x+0.136909，r=0.9998（n=6）。結(jié)果表明，質(zhì)量濃度2.06mg/L-15.45 mg/L范圍內(nèi)有良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。以zui低濃度峰與基線噪音比值為1:3倍計算，測得zui低檢出濃度為0.6 mg/L。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

4.2 實際樣品分析

精密量取酊供試品溶液適量，稀釋至10 μg/mL。吸取上述對照品溶液10 μL注入液相色譜儀，進樣三次，記錄色譜峰面積，使用外標(biāo)法計算含量。結(jié)果三次含量分別為105.8%，103.5%，108.4%。

              圖2：對照品                        圖3 酊

圖4 酊重復(fù)性

4.3精密度實驗

將上述5.15 mg/L ，13.40 mg/L兩種濃度的溶液連續(xù)測定5次，以峰面積考察其精密度，RSD分別為0.85%，0.38%。均小于2%。

4.4加標(biāo)回收實驗

取已知含量（含5 μg/mL）的樣品4份，分別加入10.30 μg/mL,15.45 μg/mL的對照品溶液，制成2.58 μg/mL和3.86 μg/mL的溶液各兩份。按照上述色譜條件進樣，測定峰面積，計算回收率。

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表一 加樣回收實驗結(jié)果（n=4）

5討論與建議

本方法對于化妝品生發(fā)劑中的主要成分進行了相關(guān)實驗，選取相關(guān)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品對做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍良好，線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出市售生發(fā)劑的含量，重復(fù)性好。

本實驗通過相同低濃度的樣品重復(fù)進樣得到該方法的精密度數(shù)據(jù)，RSD遠(yuǎn)小于2%。取已知含量的樣品進行加標(biāo)回收實驗，回收率均大于97%。大量實驗數(shù)據(jù)表明，LC-100適合對化妝品中生發(fā)成分進行檢測。該方法操作簡單簡單，分析時間短，專屬性強。可以滿足市售化妝品中含量的測定。