1、進樣器選擇：根據樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進樣器。微量水分測定儀對于含水量比較大和粘度小的樣品，可以選擇100ul或者50ul微量進樣器，含水量大于10%，粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進樣器；含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進樣，不知道密度時，采用稱重進樣。
2、用進樣器抽滿被測樣品，清洗進樣器5~8次，注意，1ml進樣器向外推射樣品時要裝上針頭；更換樣品時也要用被測樣品清洗進樣器，保證進樣器內不含有水分。然后根據含水量大小，抽取一定量的樣品，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，把樣品注入到液面以下，儀器開始計數，達到終點后記錄測定值，換算ppm值或百分含量。
3、固體樣品測定：除進樣方法外，操作方法與液體樣品測定相同。固體進樣器清洗，可用*或無水甲醇清洗，然后烘干。進樣器內壁沒有粘附樣品時，可用被測樣品清洗，要保證進樣器內部沒有水分。根據固體樣品含水量大小，選擇合適進樣量，采用減重法稱重進樣。
4、進樣操作：取下聚四氟進樣旋塞，用濾紙擦拭掉進樣旋塞上和池瓶進樣口上的真空脂，把裝入樣品并稱重后的固體進樣器插入池瓶進樣口，進樣器底部向下，由于在打開進樣口的過程中，會有空氣進入池瓶，這時按一下啟動鍵，但不進樣，直到終點報警后，再次按一次啟動鍵，旋轉固體進樣器180度，使其底部向上，固體樣品滑落到電解池中后，再旋轉180度使其底部向下，直到終點報警，記錄測定值后方可取下進樣器，裝上聚四氟旋塞。
5、氣體樣品測定：除進樣方法外，操作與液體樣品測定相同。進樣器：選擇一個小型容器，把樣品裝入，把封閉針頭與容器相接，中間可以串接一個微型減壓閥。為了使氣體在電解液中通過的時間長一些，在微量水分測定儀電解池中多裝入一些電解液(總量150~180ml)；也可用20ml或50nl注射器進樣，稱重時需在針頭上插上一個硅橡膠墊子。采用減重法進樣。進樣過程中把針尖盡量插入到池瓶底部，進樣速度盡量慢一些，以每分鐘不大于100ml為宜。
