旋轉蒸發是通過在升高的溫度和減壓下,將其作為薄膜分布在容器內部來減少溶劑體積的過程,這促進了從揮發性較低的樣品中快速除去過量溶劑。大多數旋轉蒸發器有四個主要部件:熱浴,轉子,冷凝器和溶劑捕集器。另外需要連接吸氣器或真空泵,以及包含待濃縮樣品的凹凸捕集器和圓底燒瓶。
選擇容納大約兩倍起始體積的燒瓶。如果采取適當的謹慎措施,凹凸陷阱的體積是無關緊要的,但應始終使用,因為它可以防止在發生碰撞時,必須從冷凝器和溶劑捕集器中回收樣品,對于大多數常見的實驗室溶劑,低真空泵或吸入式吸氣器以及25至50攝氏度的溫度就足夠了,較低的溫度會使過程變慢,但會降低碰撞的可能性看,在選擇溫度時要有常識,如果出現故障,在這種情況下,可以使用壓力計和蒸餾諾模圖,以下是如何開始旋轉蒸發。
讓熱水浴變熱,冷凝器變冷,相反的情況通常會產生次優的結果。如果前一個幾乎沒有,清空溶劑捕集阱,當陷阱充滿未知溶劑時要小心,因為前一次使用者留下了充滿吡啶或三的物質,使用夾子固定凹凸陷阱和樣品瓶,激活轉子,它應該足夠快地旋轉以在燒瓶的內表面上形成均勻的涂層,利用這段時間來研究,啟動真空泵,關閉冷凝器上的旋塞到不能再聽到發出聲音的地方,但是如果用拇指蓋住并釋放它,就會發出一聲砰砰聲。
讓樣品在真空下旋轉約一分鐘,它很可能很快就會開始沸騰,不要驚慌,爆沸與撞擊不同,只要氣泡不到達燒瓶的頸部,就可以使其沸騰,如果氣泡到達頸部,通過打開旋塞來停止沸騰,以重新加壓系統,重復直至沸騰停止,溶劑從冷凝器中穩定流出,只有這樣才能關閉旋塞閥,當在燒瓶的外表面上開始形成冷凝時,繼續監視情況再過一兩分鐘。如果有碰撞危險,打開旋塞閥。再次重復直至沸騰停止并且溶劑從冷凝器穩定地流出。此時將旋轉蒸發器置于無人看管狀態是安全的。偶爾檢查以確保沒有任何錯誤。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司