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1 材料
Agilent 1260 高效液相色譜儀(美國 Agilent 公司),包含 G1311C 四元泵,G1329B 自動(dòng)進(jìn)樣器,G1316A 柱溫箱 ,G4212B-DAD 二極管陣列檢測器,Chemstation 色譜工作站;光電分析天平(德國Sartorius 公司,CPA 225D 型),載荷 220 g,分度值 0.01 mg;冷凍真空濃縮儀(丹麥 Labogene 公司,ScanVac ScanSpeed 40 型);超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司,SK7200H 型);渦旋混勻器(海門市其林貝爾儀器制造有限公司,Vortex QL901 型)。
2 方法與結(jié)果
精密依次稱取丹酚酸 B、、大黃素標(biāo)準(zhǔn)品 10.25、10.35、10.05 mg,分別置于 10 ml 容量瓶中,以純甲醇定容至刻度,搖勻,得儲(chǔ)備液并將其分裝后儲(chǔ)存于?20 ℃ 的冰箱中。精密稱取 10.10 mg大黃酚,置于 10 ml 容量瓶中,加入少量二氯甲烷溶解,超聲處理 3 min,然后用純甲醇稀釋至刻度,搖勻 ,得到對(duì)照品的儲(chǔ)備液 ,置于?20 ℃ 冰箱保存。取顆粒適量,研磨成細(xì)粉,混合均勻,精密稱取 0.10 g,加適量 70% 甲醇溶液使其溶解,超聲 45 min,再用 70% 甲醇溶液定容至 2 ml,冷卻,過 0.45 μm 微孔濾膜后,取續(xù)濾液進(jìn)樣分析。
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