法為酸堿滴定法，適用于食品中總二氧化硫的測定；第二法為紫外-可見分光光度法，直接提取法適用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品、生濕面制品等體積小、無油脂且提取液無顏色干擾的試樣中總二氧化硫的測定，充氮蒸餾提取法適用于葡萄酒、赤砂糖等有顏色試樣中總二氧化硫的測定；第三法為離子色譜法，適用于食品中總二氧化硫的測定。

1 原理

采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣中亞硫酸鹽系列物質酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫，用雙氧水吸收蒸餾氣體，氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用標準溶液滴定，根據標準溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。

全玻璃充氮蒸餾器：500 mL或1000 mL，另配電熱套、氮氣源及氣體流量計，或等效的蒸餾設備，裝置原理圖見附錄A。

4.2 分析天平：感量為0.01 g。

4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。

4.4 粉碎機。

4.5 組織搗碎機。

5 分析步驟

5.1 試樣前處理

5.1.1 試樣制備

5.1.1.1 液體試樣

取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發酵酒、配制酒、飲料類試樣，采樣量大于1 L，對于袋裝、瓶裝等包裝試樣需至少采集三個包裝（同一批次或號），將所有液體在一個容器中混合均勻后，密閉并標識，供檢測用。

5.1.1.2 固體試樣

取糧食加工品、固體調味品、餅干、薯類食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅果制品（烘炒類、油炸類、其他類）、食糖、干制水產品、熟制動物性水產制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干堅果與籽類食品等試樣，采樣量大于600 g，根據具體產品的不同性質和特點，直接取樣，充分混合均勻，或者將可食用的部分，采用粉碎機等合適的粉碎手段進行粉碎，充分混合均勻，儲存于潔凈盛樣袋內，密閉并標識，供檢測用。

5.1.1.3 半流體試樣

取醬、果蔬罐頭及其他半流體試樣，采樣量大于600 g，對于袋裝、瓶裝等包裝試樣需至少采集三個包裝（同一批次或號），采樣量大于600 g，采用組織搗碎機搗碎混勻后，儲存于潔凈盛樣袋內，密閉并標識，供檢測用。

5.2 試樣測定

對于固體或半流體試樣20 g～100 g（至0.01 g，取樣量可視二氧化硫含量高低而定）；對于液體試樣20 mL（g）～200 mL（g），將稱量好的試樣置于圓底燒瓶A中，加水200 mL～500 mL。安裝好裝置后，打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E口處連接的玻璃導管置于100 mL錐形瓶底部。錐形瓶內加入3 %50 mL作為吸收液（玻璃導管的末端應在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴2.5 mg/mL甲基紅乙醇溶液指示劑，并用標準溶液0.01 mol/L滴定至黃色即終點；如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液。開通氮氣，使其流量計調節氣體流量至1.0 L/min～2.0 L/min；打開分液漏斗C的活塞，使6 mol/L鹽酸溶液10 mL快速流入蒸餾瓶，立刻加熱燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸1.5 h，停止加熱。將吸收液放冷后搖勻，用標準溶液0.01 mol/L滴定至黃色且20秒不褪，并同時進行空白試驗。

6 分析結果的表述

試樣中二氧化硫的含量按公式（1）計算：

……………………………………（1）

式中：

X ——試樣中二氧化硫含量（以SO2計），單位為毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；

V ——試樣溶液消耗標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0 ——空白溶液消耗標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c ——滴定液摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.032 ——1mL標準溶液（1mol/L）相當的二氧化硫的質量，單位為克（g）；

W ——試樣質量或體積，單位為克（g）或毫升（mL）。

計算結果保留3位有效數字。