高頻感應(yīng)爐紅外吸收法測(cè)定碳和硫
高頻紅外碳硫儀試樣在助熔劑和氧氣下，高頻感應(yīng)加熱熔融，碳和硫分別生成二氧化碳和二氧化硫氣體，載人紅外檢測(cè)系統(tǒng)。根據(jù)被測(cè)氣體吸收特定波長(zhǎng)的紅外光能變化測(cè)出碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
本方法適用于銅及銅合金中0.001%~0.2%的碳和0.001%~0.05%硫的測(cè)定。
儀器及試劑
高頻紅外碳硫儀：配備電子交流穩(wěn)壓器，檢測(cè)器靈敏度：1*10-4% 氧氣99.5%
助熔劑：m（低碳、低硫鎢）：m（低碳、低硫錫）=1g：（0.2~025）g
陶瓷坩堝：尺寸應(yīng)和所有高頻感應(yīng)爐相匹配，使用前在高于1100℃下通氧氣灼燒1~1.5h，冷卻后至于干燥器內(nèi)儲(chǔ)存（兩天內(nèi)有效）
銅合金標(biāo)樣或類(lèi)似標(biāo)樣：其碳含量：0.0015%~0.35%；含硫量：0.0015%~0.035%
分析步驟
按儀器操作說(shuō)明書(shū)確定的工作條件準(zhǔn)備好儀器，并使之處于正常工作狀態(tài)，燃燒幾個(gè)類(lèi)似于待測(cè)試樣的試樣進(jìn)一步調(diào)整和穩(wěn)定儀器，儀器空載通氧循環(huán)幾次后，將空白調(diào)至零點(diǎn)，然后進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，方法如下：稱(chēng)取0.50g銅及銅合金標(biāo)樣，置于坩堝中，再加入助熔劑，將坩堝放到高頻爐的支座上，升到燃燒位置，按儀器說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，反復(fù)做幾次（一般2~3次）直到所有的測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定在允許的誤差之內(nèi)為止。
空白校準(zhǔn)：稱(chēng)取0.50g低碳硫銅及銅合金標(biāo)樣，置于坩堝中，加入助熔劑，將坩堝放到高頻爐的支座上，升到燃燒位置，按儀器說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，重復(fù)進(jìn)行3~5次分析，得到一個(gè)重要性較好的平均結(jié)果，通過(guò)“自動(dòng)”校正空白的方式，扣除標(biāo)準(zhǔn)樣中碳和硫的含量，得到空白值（應(yīng)低于0.0005%）貯于計(jì)算機(jī)中，空白值確定之后，再按上述儀器校準(zhǔn)步驟。對(duì)校準(zhǔn)儀器時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行一次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在允許的誤差范圍內(nèi)，再選擇一個(gè)與被測(cè)試樣碳和硫含量相近的標(biāo)樣復(fù)驗(yàn)，達(dá)到要求后，即可對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定。稱(chēng)取0.50g試樣，置于坩堝中，加入助熔劑，將坩堝放到高頻爐支座上，升到燃燒位置，按儀器說(shuō)明書(shū)中“自動(dòng)”分析步驟操作，儀器自動(dòng)扣除空白值后顯示并打印出碳和硫的含量。
南京固琦分析儀器制造有限公司
網(wǎng)站客服
