一、原子熒光光度計基本原理
是利用作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態原子。基態原子吸收光源的能量而變成激發態,激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
二、原子熒光光度計優點
非色散系統、光程短、能量損失少
結構簡單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發光源強度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個量級
原子化效率高,理論上可達到100%
沒有基體干擾
可做價態分析
只使用氬氣,運行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強,背景干擾小
三、分類
從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。1)氫化法:通過氫化物發生(或蒸汽發生)的方式將含被測元素的氣態組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原 子化后進行檢測的方法,簡稱為氫化法。(該法測試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,具有很好的專屬性。)2)火焰法:利用霧化器將含被測元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃氣混合傳輸至原子化器并在燃氣火焰中原子化后進行檢測的方法,簡稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測元素的范圍。新增元素為金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻)
從進樣方式上分為傳統進樣方式與連續流動進樣方式1)傳統進樣方式:被測樣品溶液進入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發生器的方式稱為 斷續進樣,包括間歇進樣和順序注射。此種進樣方式是由手動進樣方式改進而成的自動進樣方式。信號采集:從反應開始到反應結束,對峰面積進行積分。測試數據時間:樣品次測試時間為60-90秒,重復測試一次仍需60-90秒,連續幾次重復測試時,時間為(60-90)s + (60-90)s……測試過程:無論采用何種進樣泵,蠕動泵或是,進樣均為樣品-空白,樣品-空白的交替進行。測試重現性:RSD<1%(用10.00ng/mL As標準溶液檢測)2)連續流動進樣方式:被測樣品溶液直接進入氫化物發生器的方式稱為連續流動進樣方式。此種進樣方式克服了傳統進樣方式測試速度緩慢和測試穩定性較差的缺點。信號采集:測試信號達到大值時連續采集峰高的平均值。測試過程:樣品-樣品的連續過程測試數據時間:樣品次測試時間為20-25秒,重復測試一次只需增加5秒,連續幾次重復測試時,時間為(20-25)s + 5 s+5 s……




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