呼吸器性能測試
(1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM V4.0型便攜式完整性測試儀,在2500 mbar的測試壓力下,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。
(2)呼吸器在線滅菌效果。在呼吸器內(nèi)放置1支滅菌生物指示劑,運行凍干機在線滅菌SIP程序,與在線滅菌SIP測試同時進行。滅菌結束后取出指示劑進行培養(yǎng),進行3次重復測試。
(3)合格標準 lt;4.5 ml/min,滅菌后的生物指示劑應無菌生長(參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標準)。
凍干機在線清洗CIP覆蓋率
(1)在整個凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層2水溶液,濃度為15 mg/L,特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒。開啟用水,啟動CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否留有,熒光物部位,進行3次重復的測試。
(2)合格標準。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率(參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032-2012)。
凍干機的關鍵制造工藝和零部件:
凍干機的設計制造工藝、零部件的選擇與凍干機的質(zhì)量、可靠性、使用壽命有著直接的關系。
為了使板層的致冷和加熱溫度均勻一致,目前凍干機制造廠家大部分采用空心夾層板層,內(nèi)部帶有隔條,由傳溫中間流體循環(huán)在板層之中。老式或落后的制造方法是在板層的上下二塊或其中一塊板上打許多孔,用塞焊法把金屬板與隔條焊接起來,然后機械加工而成。由于凍干工藝的低溫、真空甚至高溫、受壓的特殊工況,這種焊接方法在使用一定年限后,可能會在塞焊處滲漏傳溫流體,在真空狀態(tài)下,傳溫流體瞬間霧化,導致凍干品被污染而報廢。而新式或*的制造方法是上下二塊金屬板均不打孔,使用特殊的內(nèi)焊設備制造而成,從根本上消除了滲漏的發(fā)生。
真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍,抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到100Pa以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的溫度。在溫度保持數(shù)小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
















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