、 玩具中八大有害重金屬指哪些元素，其限值各有多少？ 
八大重金屬指：鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、汞（Hg）、砷(As)、硒（Se）、銻（Sb）、鋇（Ba），在EN71及美F963中各元素限制為（單位:ppm）：

二、 八大重金屬的測試原理 
測試方法原理是可溶性元素在下列條件下從玩具材料上萃取:模擬材料在吞咽后持續(xù)與胃酸接觸段時間。由此測定可溶性元素濃度。 
  三、現(xiàn)有XRF測試玩具中八大重金屬方法的缺陷 
根據(jù)玩具中使用的材料制作標(biāo)樣，然后再用制作的標(biāo)樣作標(biāo)準(zhǔn)曲線用以測試玩具行業(yè)中的8項元素。這種方法符合XRF儀器無損分析的特點，方便快捷，有定的性。但是針對玩具中的八大重金屬卻有致命缺陷：1、玩具中八大重金屬元素指可溶性元素，而XRF測試出來的為總的元素含量。2、八大重金屬測試是模擬材料在咽后持續(xù)與胃酸接觸段時間，由此測定可溶性元素濃度。而并不折算材料中濃度。因此采用XRF直接測試方法的測試結(jié)果理論上會比溶解出來測試方法的測試結(jié)果擴(kuò)大50倍。 
 四、XRF水溶液測試八大重金屬方法優(yōu)點 
1、按照玩具標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品前處理，體現(xiàn)了玩具指令測試原理； 2、測試過程無需每次做標(biāo)準(zhǔn)曲線，減少了操作步驟和時間； 3、結(jié)合初步快速定性掃描和進(jìn)步定量分析兩大功能； 4、綜合了GB6675-86、EN71、ASTM-F963、C.R.C., c. 931等玩具指令； 5、能同時滿足元素總含量測試和可溶性含量測試需求。 
五、目前般檢測機(jī)構(gòu)能達(dá)到的效果 
在混合標(biāo)樣的狀態(tài)下（樣品中各種有害元素并存），As±5ppm，Ba±75ppm，Cd±6ppm，Cr±15ppm，Hg±6ppm，Pb±5ppm，Sb±25ppm，Se±7ppm。 

實驗部分

儀器裝置

       ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室

工作條件

      （1）高頻功率：900W。 
（2）等離子氣流量：12L/min。 
（3）輔助氣流量：0.6L/min。 
（4）載氣流量：0.7L/min。 
（5）積分時間：0.5s。

試劑

硝酸、鹽酸、*均為優(yōu)純；
       超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

　樣品處理

總量測試：稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml*在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度冷室溫后開罐，過濾定容50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。

標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
結(jié)果與討論

分析線的選擇

      用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

表1 元素分析波長及檢出限

　工作參數(shù)的選擇

　功率的影響

由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。

　輔助氣流量

考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。

　酸度的影響

由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)定的,故不考慮酸度的影響。

觀察高度的影響

用Mn(波長257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。

校準(zhǔn)曲線的繪制

分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。

微波消解程序的選擇

考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為

樣品分析及結(jié)構(gòu)對比

按本文擬定方法,分別按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表。

    從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用標(biāo)準(zhǔn)和外標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說標(biāo)準(zhǔn)的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全別。

結(jié)論

通過上述系列試驗及結(jié)果可知,不管是參照的EN71-3的標(biāo)準(zhǔn)方法還是參照外SOR/2016-195號法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術(shù)有限公司兩控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。

更新時間：2021/12/1 14:29:36