GC5890F 水源水中氯丁二烯衛生檢驗標準方法氣相色譜法
| 檢測條件 檢測物質 | 主機及檢測器 | 進樣 | 色譜柱 | 溫度 | 氣流條件 | 色譜圖 |
| 氯丁二烯 | GC5890F附有氫火焰離子化檢測器 （FID） | 1~2mL | 長2m、內徑4mm不銹鋼柱，將10%聚乙二醇己二酸酯，10%阿皮松L分別涂漬在60~80目的紅色6201擔體，以5：1比例混合 | 柱溫90℃ 汽化室120℃ 檢測器140℃ | 氮氣30mL/min 氫氣50mL/min 空氣200mL/min | 見下圖 |
1. 本標準適用于測定水源水中氯丁二烯的含量。本法zui低檢測量為0．5ng，zui低檢測濃度為0．001mg/L。
2 原理
根據氣液平衡原理，被密封在小瓶內的水樣中的有機物組分將在水相與頂端空之間建立相平衡。化合物在這兩相之間的分配取決于溫度、系統壓力和化合物的蒸氣壓、樣品基體對化合物的活性系數的影響（鹽析作用）以及瓶內頂部空間對液體的體積比。當以上條件恒定時，分配系數即為一常數。樣品組分在氣相中的濃度與該組分的蒸氣壓pi成正比，而pi又與組分在水相中的含量xi成正比，故測得的氣相中組分峰面積Ai與該組分在液相中的濃度成正比。
即 Ai＝K·xi（K為一常數）
頂空氣相色譜法取液上空間氣體1mL比取液體1?L分析靈敏度可提高1～3個數量級。
3 試劑
3．1 ：分析純。
3．2 純水：蒸餾水經純氮曝氣1h。
3．3 氯丁二烯：取車間精制品重蒸餾，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯標準貯備溶液：在100mL容量瓶中注入純水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸餾的氯丁二烯。密塞搖勻。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯標準使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL純水，加入5．21mL氯丁二烯標準貯備溶液，再加純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中氯丁二烯濃度為1mg/L。
4 儀器
4．1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。
4．1．1 色譜柱：長2m、內徑4mm不銹鋼柱。
4．1．2 固定相：將10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分別涂漬在60～80目的紅色6201擔體，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞。
4．3 超級恒溫水浴。
5 采樣
在100mL小口瓶中，加入15g，用帶聚四氟乙烯薄膜的瓶蓋密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶內空氣兩次，每次抽到100mL刻度，這樣瓶內余壓約300mm汞柱。再用注射器注入水樣40mL，搖勻。
6 分析步驟
6．1 色譜條件
6．1．1 溫度：柱溫90℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度140℃。
6．1．2 氣體流量：氮氣30mL/min，氫氣50mL/min，空氣200mL/min。
6．2 測定
2 原理
根據氣液平衡原理，被密封在小瓶內的水樣中的有機物組分將在水相與頂端空之間建立相平衡。化合物在這兩相之間的分配取決于溫度、系統壓力和化合物的蒸氣壓、樣品基體對化合物的活性系數的影響（鹽析作用）以及瓶內頂部空間對液體的體積比。當以上條件恒定時，分配系數即為一常數。樣品組分在氣相中的濃度與該組分的蒸氣壓pi成正比，而pi又與組分在水相中的含量xi成正比，故測得的氣相中組分峰面積Ai與該組分在液相中的濃度成正比。
即 Ai＝K·xi（K為一常數）
頂空氣相色譜法取液上空間氣體1mL比取液體1?L分析靈敏度可提高1～3個數量級。
3 試劑
3．1 ：分析純。
3．2 純水：蒸餾水經純氮曝氣1h。
3．3 氯丁二烯：取車間精制品重蒸餾，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯標準貯備溶液：在100mL容量瓶中注入純水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸餾的氯丁二烯。密塞搖勻。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯標準使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL純水，加入5．21mL氯丁二烯標準貯備溶液，再加純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中氯丁二烯濃度為1mg/L。
4 儀器
4．1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。
4．1．1 色譜柱：長2m、內徑4mm不銹鋼柱。
4．1．2 固定相：將10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分別涂漬在60～80目的紅色6201擔體，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞。
4．3 超級恒溫水浴。
5 采樣
在100mL小口瓶中，加入15g，用帶聚四氟乙烯薄膜的瓶蓋密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶內空氣兩次，每次抽到100mL刻度，這樣瓶內余壓約300mm汞柱。再用注射器注入水樣40mL，搖勻。
6 分析步驟
6．1 色譜條件
6．1．1 溫度：柱溫90℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度140℃。
6．1．2 氣體流量：氮氣30mL/min，氫氣50mL/min，空氣200mL/min。
6．2 測定
將采有樣品的小口瓶放入超級恒溫水浴，在60±0．1℃溫度下平衡20min。即可用預熱過的注射器插入瓶內空間，反復抽取數次后，取1～2mL氣體進行色譜分析，記錄色譜峰高，由校準曲線上查出氯丁二烯濃度。出峰次序為乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．3 校準曲線的繪制
取7個100mL容量瓶。各加適量純水，依次加入0，0．20，1．00，4．00，10．00，40．00及100．00mL氯丁二烯標準溶液（3．5），加純水至刻度，搖勻。配成0，0．002，0．01，0．04，0．10，0．40，1．00mg/L的標準系列。將標準系列按照第5章處理后按6．2條測定，將峰高對濃度作圖，繪制校準曲線。
6．4 色譜圖考察
6．4．1 標準色譜圖見下圖。
6．4．2 氣相色譜條件見6．1。
6．4．3 出峰順序：乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．4．4 保留時間：
a．乙烯基乙快 36s
b．乙醛 45s
c．氯丁二烯 61s
d．苯 1min 36s
e．二氯丁烯 4min 16s
7 計算
根據校準曲線求出校正系數〔mg/（L·mm）〕，由分析水樣得到的峰高乘以校正系數，即可求出水樣中氯丁二烯的濃度。
8 精密度和準確度
二個實驗室對氯丁二烯濃度為0．0096～0．096 mg/L的水樣進行重復測定，相對標準偏差為3．1～7．1％。氯丁二烯濃度為0．01～0．12mg/L水樣，回收率范圍為88．1～100．8％。
附加說明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由重慶市衛生防疫站、重慶長壽化工廠、山東省環境衛生監測站負責起草。
本標準主要起草人張宏陶、王普庚、丁英昌。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學環境衛生監測所負責解釋。
地區分布負責人 :
安徽、浙江、上海、云南鄭玲林
湖南、湖北、江西、四川、重慶、貴州氣相色譜儀李雙
廣東、廣西、海南、福建氣相色譜儀劉云濤
河北、河南、山西、寧夏、新疆、青海、陜西、甘肅姜紅
遼寧、吉林、黑龍江、北京、天津、內蒙古鄭基斌
江蘇、山東鄭基萍
可到以下查詢相關產品:
<http://njkjyiqi.cn.alibaba.com/>阿里巴巴
<http://www.chem17。。ｃｏｍ/st527/intro.html>中國化工儀器網
<http://www.instrument。。ｃｏｍ.cn/netshow/SH101433/>儀器信息網
<http://www.100ye。。ｃｏｍ/>百業網
<http://www.chem17。。ｃｏｍ/>中國化工儀器網
<http://china.toocle.com/member/>生意助手
<http://3653h.com:8083/login.asp>行業大黃業
<http://huanglijun.cn.china.cn/> 中國供應網
上海水源水中氯丁二烯衛生檢驗標準方法氣相色譜法 安微水源水中氯丁二烯衛生檢驗標準方法氣相色譜法
浙江
所有評論僅代表網友意見，與本站立場無關。