分析方法及標準:
《GBT 7477-1987水質鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法》
儀器:
酸式滴定管 錐形瓶 移液管
藥劑配置:
1、緩沖溶液(pH10):稱取1.25gEDTA二鈉鎂和16.9g氯化銨溶于143mI濃的氨水中,用水稀釋至250ml。
2、鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T溶于100ml三乙醇胺,可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中;此溶液使用前制備。
3、EDTA二鈉(乙二胺四乙酸二鈉鹽)標準溶液:(EDTA)=0.01mol/L
4、氫氧化鈉溶液:將8g溶于100ml新鮮蒸餾水中,盛放在聚乙
烯瓶中,避免空氣中二氧化碳的污染。
5、三乙醇胺溶液:1+2。
檢測步驟:
1、用移液管吸取50ml水樣于250ml錐形瓶中;
2、加4ml緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑溶液,此時溶液應呈紫紅或紫色。其pH值應為10.0±0.1;
3、為防止產生沉淀,應立即在不斷振搖下,自滴定管加入EDTA二鈉溶液,開始滴定時速度宜稍快,接近終點時應稍慢、并充分振搖,每滴間隔2~3秒,溶液顏色由紫紅或紫色逐漸轉為藍色,在點紫的色調消失,剛出現天藍色時即為終點,記最消耗EDTA二鈉溶液體積,整個滴定過程應在5分鐘內完成。
原理:
在pH10的條件下,乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)能與水中的鈣、鎂離子生成穩定的絡合物。鉻黑T作指示劑、與鈣、鎂離子生成紫紅或紫色溶液。滴定中,游離的鈣、鎂離子首先與EDTA反應,跟指示劑絡合的鈣、鎂離于隨后與EDTA反應,到達終點時溶液的顏色由紫變為天藍色。
技術要求
1、若水樣呈酸性或堿性,應以氫氧化鈉或硫酸調至中性,再加緩沖溶液。
2、若水樣中有鐵、鋁干擾測定時,加掩蔽劑(1+2)三乙醇胺1-3ml。
計算:
C(總硬度)=C1V1/VO
C1-EDTA二鈉標準溶液的濃度、單位:mol/L;
V1一消耗EDTA二鈉標準溶液的體積,單位:ml;
VO-試樣體積、單位:ml。
安全注意:
1、濃氨水有強烈的刺激性氣味,應該通風柜中取用,避免刺激呼吸道。
2、使用前要檢查玻璃儀器是否有破損,不要使用有缺口或裂道的玻璃
器皿。